|
|
Chiralita a její význam v environmentální organické analýze
Svobodová, Dagmar ; Friedl, Zdeněk (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce je vypracována jako literární rešerše zaměřená na charakterizaci chirality a jejím významem pro životní prostředí. Tato práce také podává přehled metod používaných pro chirální separaci a analýzu organických polutantů ve složkách životního prostředí. Ze získaných informací vyplývá, že význam chirality na enviromentální působení je značný. Jednotlivé enantiomery chirálních polutantů vykazují v životním prostředí rozdílnou toxicitu a biologickou aktivitu a je tedy nutné je v prostředí sledovat pomocí metod chirální analýzy.
|
|
|
Posouzení aplikovatelnosti nepřímé fotometrické detekce k chirálním separacím vybraných karboxylových kyselin v mlékárenských výrobcích
Dvořák, Miloš ; Zemanová, Jana (oponent) ; Vespalcová, Milena (vedoucí práce)
V této diplomové práci je ověřována možnost aplikace nepřímé fotometrické detekce pro chirální separace kyseliny mléčné a beta-hydroxymáselné kapilární elektroforézou. Jako chirální selektor je zkoušen vankomycin. Ověřila se jeho schopnost částečné separace kyseliny mléčné na enantiomery při použití kyseliny pikrové jako absorbující aniont v základním elektrolytu. Použita byla pokrytá kapilára. Aplikace nepřímé fotometrické detekce je úspěšná. Chirální separace kyseliny beta-hydroxymáselné nebyla úspěšná. Zaobírá se výběrem vhodných vizualizujících aniontů pro účely nepřímé fotometrické detekce. Jsou měřeny jejich elektroforetické a spektrofotometrické vlastnosti, pro zjištění kompatibility použití v kapilární elektroforéze ve spojení s nepřímou fotometrickou detekcí. Ze změřených údajů byly vytipovány nejvhodnější vizualizující anionty pro další experimenty. Dle zjištěných a měřených vlastností se ukazují být nejvhodnější eosin rozpustný v alkoholu a bromfenolová modř.
|
|
|
Využití HPLC v chirálních separacích VII.
Štilcová, Kristýna ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Pilařová, Pavla (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Studentka: Kristýna Štilcová Vedoucí diplomové práce: doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D. Konzultant diplomové práce: Mgr. Ondřej Horáček Název diplomové práce: Využití HPLC v chirálních separacích VII. Klastrové sloučeniny bóru jsou anorganické, synteticky připravené, trojrozměrné, klecovité struktury. Boranové klastry, které jsou tvořené pouze atomy bóru a vodíku jsou zcela symetrické sloučeniny. Jejich symetrie může být narušena endoskeletární či exoskeletární substitucí za vzniku některých chirálních sloučenin. Karborany, podskupina klastrových sloučenin bóru, obsahují ve své struktuře alespoň jeden atom uhlíku, který se účastní exoskeletární substituce. Mezi chirální sloučeniny patří také metallakarborany obsahující ve své struktuře atom kobaltu (bis(dikarbolidy)) a 7,8-dikarba-nido-undekaboráty, které byly studovány v této práci. Díky specifickým vlastnostem jako je vysoká lipofilita, metabolická stabilita a delokalizovaný negativní náboj, mohou být tyto látky využity pro izosterní substituci fenylu v molekulách farmakoforů. Z důvodu velkého významu chirality ve farmacii a stoupajícího zájmu o kobalt bis(dikarbolidy) a 7,8-dikarba-nido-undekaboráty je potřeba stanovit vhodné...
|
|
|
Využití HPLC v chirálních separacích VII.
Štilcová, Kristýna ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Pilařová, Pavla (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Studentka: Kristýna Štilcová Vedoucí diplomové práce: doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D. Konzultant diplomové práce: Mgr. Ondřej Horáček Název diplomové práce: Využití HPLC v chirálních separacích VII. Klastrové sloučeniny bóru jsou anorganické, synteticky připravené, trojrozměrné, klecovité struktury. Boranové klastry, které jsou tvořené pouze atomy bóru a vodíku jsou zcela symetrické sloučeniny. Jejich symetrie může být narušena endoskeletární či exoskeletární substitucí za vzniku některých chirálních sloučenin. Karborany, podskupina klastrových sloučenin bóru, obsahují ve své struktuře alespoň jeden atom uhlíku, který se účastní exoskeletární substituce. Mezi chirální sloučeniny patří také metallakarborany obsahující ve své struktuře atom kobaltu (bis(dikarbolidy)) a 7,8-dikarba-nido-undekaboráty, které byly studovány v této práci. Díky specifickým vlastnostem jako je vysoká lipofilita, metabolická stabilita a delokalizovaný negativní náboj, mohou být tyto látky využity pro izosterní substituci fenylu v molekulách farmakoforů. Z důvodu velkého významu chirality ve farmacii a stoupajícího zájmu o kobalt bis(dikarbolidy) a 7,8-dikarba-nido-undekaboráty je potřeba stanovit vhodné...
|
|
|
Chirální separace klastrových sloučenin boru
Linková, Kristýna ; Kučera, Radim (vedoucí práce) ; Lochman, Lukáš (oponent)
Univerzita Karlova Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra: Katedra farmaceutické chemie a farmaceutické analýzy Kandidát: Kristýna Linková Vedoucí diplomové práce: doc. PharmDr. Radim Kučera, Ph.D. Konzultant: Mgr. Ondřej Horáček Název diplomové práce: Chirální separace klastrových sloučenin boru Atom boru má schopnost vytvářet tzv. elektron deficitní vazby, kdy se tří vazeb účastní pouze dva elektrony. Tato výrazná delokalizace elektronů nad třístředovou vazbou je pak zodpovědná za vznik trojrozměrných klastrů. Klastrové sloučeniny boru mají abiotický charakter a vyznačují se specifickými vlastnostmi, např. tepelnou a metabolickou stabilitou, vysokou lipofilitou a delokalizovaným negativním nábojem. V oblasti medicinální chemie jsou zkoumány jako vhodné izostery fenylové skupiny. Byly u nich pozorovány např. protirakovinná aktivita, schopnost inhibice HIV-proteáz a antirevmatoidní aktivita. Je nutné zmínit také jejich využití v záchytné neutronové terapii při léčbě nádorových onemocnění. Některé klastrové sloučeniny boru zkoumané jako nová potenciální léčiva jsou ale chirální, a proto je nezbytné k dalšímu rozšíření jejich použití ve farmacii a medicíně získat enantiomerně čisté látky. Dosavadní práce zaměřené na chirální separace boranových klastrů v naší vědecké skupině, byly provedeny...
|
|
|
Studium kinetiky trypsinového štěpení peptidů a chirálních separací biologicky aktivních látek metodou HPLC
Šlechtová, Tereza ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Čabala, Radomír (oponent) ; Mikšík, Ivan (oponent)
Dizertační práce se skládá ze dvou tematických částí; první část se zabývá charakterizací trypsinu, enzymu využívaného v proteomickém výzkumu k identifikaci proteinových sekvencí, a rychlostí trypsinového štěpení peptidů. Druhá část je zaměřena na chirální separace biologicky aktivních látek. V první části projektu byla studována kinetika štěpení syntetických peptidů trypsinema vyvinuta metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) pro detekci těchto peptidů a jejich fragmentů. Za použití enzymové reakce v roztoku a metody HPLC byly stanoveny relativní rychlostní konstanty štěpné reakce problematických sekvenčních motivů. Bylo objasněno, které aminokyseliny v okolí štěpného místa zpomalují enzymovou reakci a v jaké poloze vůči štěpnému místu je jejich vliv největší. Dále bylo zjištěno, že trypsin je schopen nízké exopeptidázové aktivity, především při štěpení na konci peptidového řetězce. Dále byly zjištěny a porovnány účinnosti tří chromatografických kolon s imobilizovaným trypsinem. Imobilizace na pevný nosič se využívá pro zvýšení množství enzymu účastnícího se katalytické reakce a pro zajištění lepší opakovatelnosti a reprodukovatelnosti výsledků. Účinnost kolony syntetizované na University of North Carolina at Chapel Hill byla porovnána s účinností dvou komerčně dostupných kolon. Jako...
|
|
|
Enantiomery pesticidů ve vodě
Šlechtová, Tereza ; Tesařová, Eva (vedoucí práce) ; Lokajová, Jana (oponent)
Bakalářská práce se zabývá chirálním herbicidem mecopropem a jeho stanovením metodou vysoce účinné kapalinové chromatografie s použitím chirální stacionární fáze na bázi teikoplaninu. Teoretická část je zaměřena na obecná fakta o chiralitě, chirálních pesticidech, o problematice jejich používání a vlivu na životní prostředí. Také se zabývá jejich stanovením výše zmíněnou metodou a uvádí několik příkladů předchozích separací. Experimentální část je založena na optimalizaci enantioseparační metody a sledování změn v enantiomerním poměru mecopropu v různých vzorcích vody při různém způsobu skladování.
|
|
|
Selectively substituted cyclodextrins for analytical and pharmaceutical applications
Benkovics, Gábor ; Jindřich, Jindřich (vedoucí práce) ; Lhoták, Pavel (oponent) ; Šindelář, Vladimír (oponent)
5 Selektivně susbstituované cyklodextriny pro analytické a farmaceutické aplikace Abstrakt Tato práce se zabývá selektivní modifikací cyklodextrinů. Jejím hlavním cílem je příprava a charakterizace mono- a persubstituovaných derivátů cyklodextrinu syntetizovaných regioselektivně a přímočaře. Práce je tedy rozdělena na dvě hlavní části popisující syntetické přístupy a aplikace modifikovaných cyklodextrinů jednak s jedním substituentem, jednak s více substituenty. První část představuje cyklodextrinové skelety s jednou chromoforní skupinou, jako je cinammylová, rhodaminylová, fluoresceinylová a eosinylová funkční skupina. Kompletní série regioisomerů monocinammylových derivátů α-CD byla připravena pomocí přímé alkylace a jejich samoskladné vlastnosti byly následně podrobně zkoumány pomocí metod dynamického rozptylu světla a NMR. Tento výzkum odhalil, že jednotlivé regioisomery (mono-6-O-, mono-2-O- a mono-3-O-cinnamyl-α-cyklodextriny) jsou schopny tvořit rozdílná supramolekulární uskupení pomocí intermolekulárních asociací. Byla vyvinuta rychlá metoda pro jednoznačnou identifikaci čistých regioisomerů na základě série změřených 2D spekter. Byly syntetizovány deriváty β-cyklodextrinu s xantinovým skeletem, představující další zástupce monosubstituovaných cyklodextrinů. Byly vyvinuty nové syntetické strategie...
|
|
|
Využití chirálních stacionárních fází na bázi teikoplaninu a teikoplanin aglykonu pro enantioseparaci FMOC- derivatizovaných aminokyselin.
Repko, Pavel ; Bosáková, Zuzana (vedoucí práce) ; Tesařová, Eva (oponent)
V této práci byla vyvíjena a následně optimalizována enantioselektivní HPLC metoda s UV a fluorimetrickou detekcí pro chirální sparaci čtyř aminokyselin (D/L- alanin, D/L-valin, D/L-leucin, D/L-isoleucin) v nativní a zejména derivatizované podobě s důrazem na enantioseparaci D-analogů. Retenční a enantioseparační chování studovaných analytů bylo sledováno na třech chirálních stacionárních fázích založených na bázi teikoplaninu (Chirobiotic T, Chirobiotic T2) a teikoplanin aglykonu (Chirobiotic TAG). Na koloně Chirobiotic T byly provedeny enantioseparace nederivatizovaných aminokyselin za UV detekce při 205 nm v mobilní fázi methanol/voda v různém objemovém poměru a bylo dosaženo úplného rozlišení L- a D-forem až na základní linii avšak s velmi nízkou citlivostí detekce. Pro její zvýšení byla provedena derivatizace aminokyselin pomocí 9-fluorenylmethylchloromravenčanu (FMOC-Cl). Průběh derivatizačního postupu byl sledován na koloně Chirobiotic T s fluorimetrickou detekcí (λEx = 254 nm, λEm = 314 nm) v pufrované mobilní fázi methanol/0,5% triethylamoniumoctanový (TEAA) pufr, pH 6,0 40/60 (v/v). Z hlediska derivatizace se jako nejvhodnější jevil objemový poměr 1/1 D/L-aminokyselina/derivatizační činidlo s desetinásobně vyšší koncentrací derivatizačního činidla. Pro studium retenčního a enantioseparačního...
|
|
|
Chirální separace nově syntetizovaných aminokyselin metodou HPLC
Kučerová, Gabriela ; Kalíková, Květa (vedoucí práce) ; Riesová, Martina (oponent)
Tato diplomová práce je zaměřena na nalezení optimálních podmínek pro chirální separace nově syntetizovaných aminokyselin pomocí metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie. Soubor studovaných látek obsahuje čtyři N-blokované deriváty D,L- Fenylalaninu, tři N-neblokované deriváty D,L-Fenylalaninu, D,L-Fenylalanin, jeden methylovaný derivát D,L-Tyrosinu a D,L-Tyrosin. Pro analýzu byly použity dva separační módy - reverzní mód a polárně-organický mód na dvou chromatografických kolonách - Chirobiotic® T a Chirobiotic® T2, jejichž stacionární fáze jsou tvořeny makrocyklickým antibiotikem teikoplaninem vázaným na silikagelový nosič. V reverzním módu na koloně Chirobiotic® T byla použita mobilní fáze složená z methanolu a octanového pufru. Jako nejvhodnější koncentrace a pH octanového pufru se ukázala koncentrace 20 mM a pH 4,00. Ze souboru deseti studovaných enantiomerů se při výše uvedených podmínkách podařilo nalézt optimální podmínky pro osm z nich. Polárně- organický mód na koloně Chirobiotic® T byl vhodný pouze pro tři N-blokované deriváty D,L-Fenylalaninu při použití mobilní fáze složené z methanolu s malými přídavky triethylaminu a kyseliny octové. Kolona Chirobiotic® T2 při použití reverzního módu nebyla příliš vhodná pro separaci daného souboru látek. Došlo zde pouze k částečné separaci...
|
host ::
RSS.